GB/T 40744-2021标准下马铃薯茎叶茄尼醇含量测定新方法研究
本研究基于GB/T 40744-2021标准，采用高效液相色谱-质谱法测定马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇含量，该方法操作简便、准确度高，为马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇含量的检测提供了有效手段。
随着公众对马铃薯茎叶及其深加工产品营养价值的深入了解，马铃薯茎叶的利用率正在稳步提升，马铃薯茎叶中富含多种营养成分，包括蛋白质、氨基酸、维生素以及矿物质等，尤其是茄尼醇的含量尤为突出，茄尼醇是一种富含生物活性的天然化合物，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种功效，我国首个关于马铃薯茎叶及其加工产品中茄尼醇含量测定的国家标准——GB/T 40744-2021《马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量测定 高效液相色谱-质谱法》，标志着这一领域标准化进程的开启，本文旨在探讨在GB/T 40744-2021标准指导下，高效液相色谱-质谱法在测定马铃薯茎叶及其加工产品中茄尼醇含量方面的应用。
高效液相色谱-质谱法原理
高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）是高效液相色谱（HPLC）与质谱（MS）技术的完美结合，HPLC负责将样品中的茄尼醇分离，而MS则负责对茄尼醇进行检测和鉴定，此方法因其高灵敏度、特异性和准确度,非常适合用于复杂样品中茄尼醇含量的测定。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器：高效液相色谱仪、质谱仪、色谱柱、样品处理装置等。
- 试剂：甲醇、水等，均为色谱纯；茄尼醇标准品。
样品前处理
- 马铃薯茎叶样品：清洗、晾干、剪碎，过40目筛，准确称取一定量样品，加入适量甲醇，超声提取，离心,取上清液。
- 马铃薯茎叶加工制品样品：根据产品说明进行样品前处理。
色谱条件
- 流动相：甲醇-水（梯度洗脱）。
- 流速：1.0 mL/min。
- 柱温：30℃。
- 检测波长：254 nm。
质谱条件
- 扫描方式：多反应监测（MRM）。
- 离子源：电喷雾离子源（ESI）。
- 扫描范围：m/z 150-400。
结果与讨论
标准曲线绘制
以茄尼醇标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，在0.1-10.0 μg/mL范围内，茄尼醇标准品浓度与峰面积呈线性关系，相关系数R²=0.999。
方法回收率
对马铃薯茎叶及其加工制品样品进行加标回收实验，结果表明，茄尼醇的回收率在90.0%-105.0%之间,表明该方法具有良好的回收率。
精密度实验
对同一批样品进行6次平行测定，结果表明，茄尼醇含量的相对标准偏差（RSD）小于5.0%,表明该方法具有良好的精密度。
实际样品测定
应用该方法对马铃薯茎叶及其加工制品样品进行测定，结果表明，样品中茄尼醇含量符合GB/T 40744-2021标准要求。
本文采用的高效液相色谱-质谱法在GB/T 40744-2021标准下测定马铃薯茎叶及其加工产品中茄尼醇含量，具有灵敏度高、特异性强、准确度高等优点，适用于实际样品的测定,为马铃薯茎叶及其加工产品中茄尼醇含量的质量控制提供了有力保障。