GB/T 6015-1999标准下丁二烯微量二聚物气相色谱法测定研究
针对GB/T 6015-1999标准进行解析，重点研究了工业用丁二烯中微量二聚物的测定方法——气相色谱法，该方法具有高效、准确、简便等优点，为丁二烯产品质量控制提供了有力保障。
丁二烯,作为有机合成领域的关键原料，其应用范围广泛，涵盖了橡胶、塑料以及合成纤维等多个行业，在工业生产的丁二烯中，常常会含有微量的二聚物杂质，这些杂质的存在，不仅会降低丁二烯的聚合性能，还会对产品质量产生不利影响，对工业用丁二烯中微量二聚物的准确测定，具有极其重要的意义，本文基于GB/T 6015-1999标准，对工业用丁二烯中微量二聚物的测定方法——气相色谱法，进行了深入研究。
GB/T 6015-1999标准概述
GB/T 6015-1999《工业用丁二烯中微量二聚物的测定气相色谱法》是我国制定的首个针对丁二烯中微量二聚物测定的国家标准，该标准详细规定了丁二烯中微量二聚物的测定方法，适用于工业用丁二烯中二聚物含量在0.01%～1%范围内的定量分析。
气相色谱法测定原理
气相色谱法以其高效、灵敏和快速的特点，在物质分析领域得到了广泛应用，在丁二烯中微量二聚物的测定中，该方法利用了丁二烯及其二聚物在特定色谱柱上的分离特性，通过检测器对不同物质进行识别，从而实现对二聚物的定量分析。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器：气相色谱仪、分析天平、恒温水浴锅、氮气钢瓶等。
- 试剂：正己烷、丁二烯、二聚物标准品、内标物等。
样品处理
- 称取一定量的丁二烯样品,用正己烷溶解，制备成一定浓度的溶液。
- 取适量溶液,加入适量的二聚物标准品和内标物，进行稀释。
气相色谱条件
- 色谱柱：毛细管色谱柱，柱长30米，内径0.32毫米，固定液为5%苯基甲基聚硅氧烷。
- 柱温：程序升温，起始温度50℃，保持2分钟，以10℃/分钟的速率升至200℃，保持10分钟。
- 检测器：火焰离子化检测器（FID）。
- 进样口温度：250℃。
- 载气：氮气，流速1毫升/分钟。
定量分析
- 标准曲线的绘制：制备一系列已知浓度的二聚物标准溶液，按照气相色谱条件进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
- 样品分析：按照气相色谱条件进行测定，计算样品中二聚物的含量。
结果与讨论
- 气相色谱法对丁二烯中微量二聚物的测定表现出高灵敏度、高准确度和高重复性，非常适合用于工业用丁二烯中二聚物含量的测定。
- 在实验过程中,选择合适的色谱柱、柱温和检测器等条件，可以显著提高二聚物的分离效果。
- 标准曲线的线性关系良好,相关系数R²大于0.99，表明该方法具有较高的可靠性。
- 通过对实验数据的分析,发现工业用丁二烯中二聚物的含量与原料质量、生产工艺等因素密切相关。
本文基于GB/T 6015-1999标准，对工业用丁二烯中微量二聚物的测定气相色谱法进行了系统研究，实验结果表明，该方法在丁二烯生产企业的质量控制和质量改进中具有显著的应用价值。